ICP-MS určuje obsah rôznych stopových prvkov v Cistanche Deserticola rôzneho pôvodu

Abstrakt:

Cieľ:Zaviesť mikrovlnnú digesciu-indukčne viazanú plazmovú hmotnostnú spektrometriu (ICP-MS) na stanovenie metódy pre 37 prvkov, na detekciu a analýzu 37 anorganických prvkov vCistanche deserticolarôzneho pôvodu a predbežne skúmať a študovať rôzne anorganické prvky vCistanche deserticolaz rôzneho pôvodu. distribúcia znečistenia.

MetódyAko digesčné činidlo sa použila kyselina dusičná-peroxid vodíka a na predbežnú úpravu vzorky sa použila metóda mikrovlnnej digescie. Obsah 37 anorganických prvkov vCistanche deserticolaboli súčasne stanovené pomocou online kalibrácie interného štandardu a externej štandardnej kvantitatívnej metódy ICP-MS. Výsledky ukázali dobrý lineárny vzťah s oblasťou vrcholu (r Väčšie alebo rovné 0.0.997 4) v rozsahu krivky 0.{{5 }},50 až 1{{10}}0 ug·L-1 (Hg: 0,0,20 až 20 ug·L{ {13}}) a limit detekcie bol 0.{15}} ~ 0,045 ug·L-1, štandardná miera obnovenia je na troch úrovniach pridávania: vysoká, stredná a nízka. Priemerná miera regenerácie prvku je medzi 76,5 % a 110,0 %. Presnosť prístroja je Therelatívna štandardná odchýlka(RSD) hodnoty a opakovateľnosť boli všetky < 4,8 %; detekcia 5 škodlivých prvkov ťažkých kovov (meď, olovo, arzén, ortuť, kadmium) v 40 šaržiachCistanche deserticolaže vydanie z roku 2020 „Čínsky liekopis" jasne potrebuje kontrolovať Miery detekcie prvku bária, prvku mangánu, prvku rubídia a prvku stroncia v 40 šaržiach vzoriek boli všetky 100% a ich obsah bol ďaleko od seba. Oveľa vyšší ako u iných prvkov so zjavnými regionálnymi rozdielmi .

Záver:Táto metóda má vysokú citlivosť a dobrú reprodukovateľnosť, skracuje čas kontroly a znižuje náklady na kontrolu. Dokáže detekovať viacero anorganických prvkov v Cistanche deserticola súčasne a poskytuje dátovú podporu pre optimalizovanú kultiváciu Cistanche deserticola a zabezpečenie kvality liečivých materiálov a bezpečnosti liekov.

Kľúčové slová:Cistanche deserticola; anorganické prvky; mikrovlnné trávenie; hmotnostná spektrometria s indukčne viazanou plazmou

BIO EXTRAKT CISTANCHE S 30 % ECHINAKOZIDU A 12 % AKTEOZIDU

Podporná služba Wecistanche - Najväčší vývozca cistanche v Číne:

E-mail:wallence.suen@wecistanche.com

Whatsapp/Tel:+86 15292862950

Nakupujte pre ďalšie špecifikácie Podrobnosti:

https://www.xjcistanche.com/cistanche-shop

Rastlina rodu Cistanche je trváca obligátne koreňová parazitická rastlinačeľaď Orobanceae, tiež známy ako veľký podzemok, trpaslík, zlatý bambusový výhonok atď. 1]

Existujú 4 druhy a 1 odrodaRastliny Cistanche deserticolav mojej krajine vrátane púštnej Cistanche deserticola, rúrkovitý kvetCistanche deserticola, soľná cistanche, bielokvetá soľná cistanche a piesková púštna cistanche. Cistanche deserticola zaznamenaná vo vydaní „Čínskeho liekopisu“ z roku 2020 je sušená dužinatá stonka púštnej Cistanche deserticola a tubulárny kvet Cistanche deserticola. Cistanche deserticola parazituje na koreňoch rodu Tamarix v púšti a vyskytuje sa najmä v púštnych oblastiach južného Sin-ťiangu. Púštna Cistanche deserticola parazituje na koreňoch rastliny Haloxylon ammodendron, ktorá viaže piesok, a je rozšírená hlavne v púštnych oblastiach, ako je Alxa League (ľavý banner, pravý banner, Ejina banner), Gansu a severný Sin-ťiang vo Vnútornom Mongolsku [{{3 }}].

ECHINAKOZID A AKTEOZID

Anorganické prvky hrajú dôležitú úlohu v celom rastovom cykle rastlín. Vplyvom regiónu a rastového prostredia sa líšia aj zvyškové množstvá anorganických prvkov v rastlinách. Pre ľudské telo, keď sú v najvhodnejšom koncentračnom rozmedzí Len vtedy bude ľudské telo v zdravom stave. Niektoré anorganické prvky sú exogénne škodlivé prvky, ako je olovo, kadmium, chróm, arzén a ortuť a iné anorganické kovy, ktoré sú dôležitými znečisťujúcimi látkami v tradičnej čínskej medicíne; sú tu aj niektoré stopové prvky, ktoré sú pre ľudské telo nevyhnutné, ako je meď, železo, zinok atď. Keď sa v ľudskom tele nahromadí do určitej koncentrácie, naruší rovnováhu a spôsobí patologické zmeny [{{0} }].

Cistanche deserticola je liečivý materiál aj potravinová zložka, preto by jeho akumulácia anorganických prvkov mala upútať pozornosť. Je potrebné zistiť a analyzovať obsah rôznych anorganických prvkov. V súlade so všeobecnými pokynmi Čínskeho liekopisu autor použil hmotnostnú spektrometriu s indukčne viazanou plazmou v mikrovlnnom rozklade (ICP-MS) na súčasné meranie 37 anorganických prvkov v Cistanche deserticola. Prostredníctvom štatistickej analýzy testovacích údajov autor poskytol základ pre optimálnu kultiváciu a zabezpečenie kvality Cistanche deserticola. a poskytovať podporu údajov pre bezpečnosť liekov.

1 Reagencie a nástroje

1.1 Nástroj

Hmotnostný spektrometer s indukčne viazanou plazmou Shimadzu 2030 (Shimadzu, Japonsko); Mikrovlnný digestor Multiwater 7000 (Anton Paar, Rakúsko); Elektronické váhy ME204 (Mettler, Švajčiarsko). Prístroj na ultračistú vodu Milli⁃Q (Millipore Corporation, USA).

1. 2 činidlá

Zmiešaný štandardný roztok 36 prvkov vrátane lítia (hmotnostná koncentrácia: 10 ug·mL-1); jednozložkový štandardný roztok ortuti (hmotnostná koncentrácia: 1000 ug·mL-1); roztok vnútorného štandardu rénia (Re) (hmotnostná koncentrácia: 1 000 ug·mL-1); roztok vnútorného štandardu ródia (Rh) (hmotnostná koncentrácia: 1000 ug·mL-1, Agilent); ultračistá voda (odpor 18,12 MΩ·cm) vyrobená v laboratóriu; kyselina dusičná (68,0 %-70,0 %, stupeň UPS), peroxid vodíka (30,0 %-32,0 %, stupeň UPS) (Suzhou Jingrui Chemical Co., Ltd.).

1.3 Skúšobná vzorka

40 šarží liečivých materiálov Cistanche deserticola a kúskov zozbieraných z výroby rôznych liečivých materiálov

Podniky, maloobchodné lekárne a výrobky z vlastného odberu sa vyrábajú v Sin-ťiangu, Gansu a Vnútornom Mongolsku. Overuje ich Song Pingshun, hlavný lekárnik Inštitútu pre kontrolu drog v provincii Gansu. Zozbierané vzorky sa ručne zbavia nečistôt, ako je sediment, a pred použitím sa vysušia.

2 Metódy a výsledky

2.1 Príprava štandardného zásobného roztoku

Presne odmerajte zmiešaný štandardný roztok 36 prvkov vrátane lítia (10 mg·L-1

), zrieďte ho 2 % vodným roztokom kyseliny dusičnej, aby ste pripravili zmiešaný štandardný zásobný roztok 36 prvkov, ako je lítium, s hmotnostnou koncentráciou 1000 ug·L-1 a skladujte ho pri -5 stupňoch nízkoteplotná chladnička; presne zmerajte ortuťový jednoprvkový štandardný roztok (1 000 mg·l-1

), pridajte vhodné množstvo vodného roztoku kyseliny dusičnej s objemovým zlomkom 2 % na zriedenie, čím sa pripraví štandardný jednoprvkový štandardný zásobný roztok ortuti s hmotnostnou koncentráciou 100 ug·L-1, ktorý je potrebné pripraviť okamžite.

2. 2 Príprava roztoku vnútorného štandardu

Presne odmerajte vhodné množstvá roztoku vnútorného štandardu Re a roztoku vnútorného štandardu Rh, pridajte 2 % objemovú frakciu vodného roztoku kyseliny dusičnej na zriedenie a pripravte zmiešaný roztok vnútorného štandardu s hmotnostnou koncentráciou 500 ug·L-1.

2.3 Príprava skúšobného roztoku

Presne odvážte asi 0,3 g prášku vzorky Cistanche deserticola (preosiate cez sito č. 3) a vložte ho do vyhnívacej nádrže. Pridajte 2 ml kyseliny dusičnej a 1 ml ultračistej vody a nechajte stáť cez noc. Nasledujúci deň pridajte 1 ml peroxidu vodíka a vložte ho do vyhnívacej nádrže. Digestujte v mikrovlnnej digesčnej peci (pozri tabuľku 1 pre digesčné postupy). Po dokončení trávenia vyberte

Digesčná nádrž sa umiestni na elektrickú vykurovaciu platňu (teplota je nižšia ako 100 stupňov) a pomaly sa zahrieva. Po odparení červenohnedej pary z vyhnívacej nádrže ju možno vybrať a nechať vychladnúť na izbovú teplotu. Tráviaci roztok sa niekoľkokrát prenesie do 50 ml odmerky s ultračistou vodou. , použite ultračistú vodu na úpravu objemu na značku a rovnakú metódu použite na vytvorenie slepej vzorky na meranie ICP-MS.

2. 4 ICP⁃ＭＳ Prevádzkové podmienky

RF výkon je 1550 W, teplota rozprašovacej komory je 5 stupňov, ide o režim kolíznej reakcie, hĺbka vzorkovania je 5.0 mm, prietok plazmového argónu je 11 .0 L·min-1 a prietok argónového plynu rozprašovača je 0,7 l·min-1, počet integračných časových delení meraných prvkov je 10-krát a rovnaký vzorka sa meria 3-krát, aby sa získala priemerná hodnota. Počas procesu analýzy, aby sa korigoval a kompenzoval matricový efekt a signálový drift vzorky, Re a Rh boli vybrané ako online interné štandardy bez toho, aby došlo k interferencii s meranými prvkami.

2.5 Lineárny rozsah, detekčný limit a kvantifikačný limit

Presne odmerajte 36 zmiešaných štandardných zásobných roztokov lítia a iných materiálov 005, 01, {{10}}.05, 1 .0, 5.0, 1{{20}}.0 ml a jednoprvkové štandardné zásobné roztoky ortuti 0.{{3{ {32}}}}20, 0.50, 1.0 , 2.0, 5.0, 20.0 ml v 100ml odmernej banke pridajte 2 % roztok kyseliny dusičnej na zriedenie po značku a dobre pretrepte. Pripravte si 36 druhov zmiešaných štandardných sérií riešení, ako napríklad 0.50, 1.0.0, 5.0.0, 10.0.0, 50.0.0, 100.0 0,0 ug·l-1 lítium a iné zmiešané štandardné sériové roztoky a 0,0,20, 0,0,50, 1,0, 2 0, 50, 200 0 ug·L{{ 58}} ortuťové jednoprvkové štandardné sériové riešenia, pripravené na dočasné použitie.

Upravte ICP-MS na optimálne pracovné podmienky, zmerajte pripravený roztok štandardnej krivky, vykonajte lineárnu regresiu jeho hmotnostnej koncentrácie s jeho hodnotou odozvy a získajte lineárnu rovnicu. Výsledky ukazujú, že hodnota odozvy meraných prvkov je pri hmotnostnej koncentrácii 0,50 až 100 ug·L-1 (Hg:Lineárny vzťah je dobrý v rozsahu {{0}},20 až 20 ug·L-1) a všetky korelačné koeficienty sú väčšie ako 0.997 4, čo naznačuje, že v tomto rozsahu hmotnostnej koncentrácie je odozva prístroja meraného prvku lineárna s jeho hmotnostnou koncentráciou. Detekčný limit a limit kvantifikácie sú určené prístrojom automaticky po dokončení štandardnej krivky.

a výsledky sú uvedené v tabuľke 2.