ICP-MS určuje obsah rôznych stopových prvkov v Cistanche Deserticola rôzneho pôvodu Ⅱ

Tabuľka 2 Lineárny rozsah, korelačný koeficient, detekčný limit a kvantifikačný limit štandardných kriviek pre 37 stopových prvkov

2.6 Zvýšená miera obnovy

Wecistanche Labs

Na overenie presnosti a spoľahlivosti tejto metódy boli vzorky obohatené a zmerané. Hroty boli rozdelené do troch koncentrácií: vysoká, stredná a nízka. Metóda štandardného pridávania je: presne odvážiť 18 vzoriek Cistanche deserticola so známym obsahom a presne pridať druhý koncentračný bod (L2), štvrtý koncentračný bod (L4) a šiesty koncentračný bod (L6) zo série zmiešaných štandardov. riešenie resp. ), pripravte 6 vzoriek pre každý bod koncentrácie, vykonajte predbežnú úpravu a detekciu podľa testovacej metódy, zmerajte každú vzorku 3-krát paralelne a zoberte priemernú hodnotu na výpočet rýchlosti regenerácie. Miery obnovy 37 prvkov sú medzi 76,5 % a 11 {{10}},0 % a všetky interné štandardné RSD sú menšie ako 5,0 %, čo naznačuje, že táto experimentálna metóda je spoľahlivá. Experimentálne výsledky sú uvedené v tabuľke 3.

Wecistanche Labs

2. 7 Test opakovateľnosti

Náhodne vyberte dávku vzoriek Cistanche deserticola, vzorky presne odvážte, pripravte vzorky podľa metódy predbežnej úpravy, urobte 6 paralelných kópií a zmerajte podľa podmienok prístroja podľa "2.4". Všetky vypočítané hodnoty RSD sú medzi 0,4 % a 4,8 %, čo naznačuje, že test má dobrú opakovateľnosť. Výsledky sú uvedené v tabuľke 3.

Tabuľka 3. Rýchlosť obnovy, presnosť a opakovateľnosť 37 metód so stopovými prvkami. n=6

2. 8 Skúška presnosti vstrekovania

Vezmite koncentračný bod v strede roztoku zmiešanej štandardnej série pripraveného podľa "2,5" (hmotnostná koncentrácia 10 ug·L-1), vstreknite vzorky 6-krát nepretržite a vypočítajte relatívnu štandardnú odchýlku ( RSD) majú byť medzi 0,1 % a 0,1 %. 3,6 %, čo znamená, že test má dobrú presnosť. Výsledky sú uvedené v tabuľke 3.

ŠPECIFIKÁCIE EXTRAKTOV PRÍRODNÝCH BIO CISTANCHE

2.9 Vplyv matrice na intenzitu detekčného signálu

Šesť šarží pripraveného roztoku vzorky Cistanche deserticola a slepého pokusu činidla sa vstreklo šesťkrát. Intenzita signálu prvkov, ktoré neboli detegované v skrínovaných vzorkách, sa porovnávala s prvkami zodpovedajúcimi slepému pokusu činidla. Zistilo sa, že matrica vzorky nemala žiadny vplyv na intenzitu detekčného signálu.

2.10 Meranie vzorky

Vezmite aCistanche deserticolaVzorka sa pripraví podľa metódy prípravy testovacieho roztoku a zmeria sa 37 anorganických prvkov vo vzorke v pracovných podmienkach ICP-MS. Výsledky sú uvedené v tabuľke 4. Výsledky ukázali, že miera detekcie kovových prvkov a škodlivých prvkov olova, arzénu, ortuti, kadmia a medi v 4{{10}} šaržiach Cistanche deserticola bola 27,5 % , 7,5 %, 82,5 %, 0 a 1 00 %. Je vidieť, že detekcia prvkov ťažkých kovov v Cistanche deserticola je dobrá. Okrem toho miery detekcie bária, chrómu, mangánu, niklu, rubídia a stroncia v 40 šaržiach vzoriek boli všetky 100 %. Obsah bária bol 0,3 až 42,4 mg.kg- a obsah chrómu 0,3 až 42,4 mg.kg-. Obsah mangánu je 0.01 4 ~ 19.0 0 mg·kg-1, obsah mangánu je 0.1 2 ~ 58,3 mg·kg{{33} } a obsah niklu je 0.{35}} ~ 5,3 mg. ·ｋｇ-1

, obsah rubídia je 1,4 až 31.0 2 mg·kg-1, obsah stroncia je 2,8 až 110,8 mg·kg-1, maximálny obsah mangánu a stroncia je veľa vyššie ako ostatné prvky a musí sa zamerať na.

Spracovanie Cistanche

3 Diskusia

Počas procesu detekcie testovanej látky pomocou ICP-MS je predbežná úprava veľmi dôležitá pre presnosť výsledkov. Proces predbežnej úpravy vyžaduje, aby sa vzorka úplne rozpustila v roztoku na trávenie. Až po úplnom rozpustení vzorky v tráviacom roztoku je testovací roztok číry. transparentné. Táto štúdia využíva super mikrovlnný digestor, ktorý dokáže dosiahnuť vyššie teploty a vyššie tlaky ako tradičné mikrovlnné digestory a dokáže spracovať viac vzoriek pri rovnakej teplote a tlaku súčasne. S touto výhodou je vzorka pri

Počas procesu úpravy sa pridáva relatívne menej kyseliny, takže vzorka nemusí po dokončení digescie urýchliť kyslý proces, čo skracuje čas predúpravy a môže priamo vykonávať detekciu ICP-MS. Menšie množstvo pridanej kyseliny môže predĺžiť životnosť prístroja a znížiť náklady. Otestujte bezpečnostné riziká personálu a znížte znečistenie životného prostredia.

V procese detekcie ICP-MS sa v procese výberu hmotnostného čísla všeobecne odporúča zvoliť ten, ktorý má najvyšší podiel spomedzi všetkých hmotnostných čísel meraných prvkov. V skutočnom procese merania sú však kadmium (Cd114) aj nikel (Ni58) prvou voľbou. Je to prvok s najvyšším hmotnostným podielom a tieto dva prvky majú vážne problémy s interferenciou a štandardná miera obnovy nemôže spĺňať požiadavky, takže tento test vybral ako detekčné objekty Cd111 a Ni60. Vydanie „Čínskeho liekopisu“ z roku 2015 stanovuje obsah ťažkých kovov a škodlivých prvkov v 17 liečivých materiáloch a obsah prvkov jeOlovo Menej ako alebo rovné 5 mg·kg-1; kadmium Menej alebo rovné 0,3 mg·kg-1; arzén Menej ako alebo rovné 2 mg·kg-1; Ortuť Menšia alebo rovná 0,2 mg·kg-1; Meď Menej alebo rovné 20 mg·kg-1.Cistanche deserticolanie je zahrnutý, ale obsah ťažkých kovov a škodlivých prvkov sa môže vzťahovať na jeho štandardné limity. Výsledky vzoriek ukazujú, že všetkých týchto 5 ťažkých kovov a škodlivých prvkov je v rámci limitov.

Vzhľadom na špecifickosť svojho rastu, hlavné výrobné oblastiCistanche deserticolasú Xinjiang, Gansu a Vnútorné Mongolsko. Táto štúdia analyzovala najmä anorganické prvky bárium, chróm, mangán, nikel, rubídium a stroncium s mierou detekcie 100 %. Medzi nimi sú maximálne a priemerné obsahy chrómu a niklu v troch hlavných výrobných oblastiach rovnakého rádu, čo naznačuje, že neexistujú žiadne zjavné regionálne rozdiely. Maximálny obsah bária a stroncia v Sin-ťiangu, kde sa vyrába, je však 42,4 mg·kg-1 a 110,8 mg·kg-1. Obsah mangánu v Gansu, kde sa vyrába, má maximálny obsah mangánu 58,3 mg·kg- 1. Maximálny obsah rubídia vo Vnútornom Mongolsku, kde sa vyrába, je 31,3 mg·kg-1, čo naznačuje, že existujú zjavné regionálne rozdiely v prvkoch bária, stroncia, mangánu a rubídia vCistanche deserticola.

Anorganické prvky zahŕňajú stopové prvky esenciálne a stopové prvky, ktoré nie sú nevyhnutné pre ľudský organizmus. V smerniciach pre prvky ICH sú prvky ťažkého kovu rozdelené do troch kategórií. Prvá kategória zahŕňa olovo, arzén, ortuť a kadmium, ktoré sú toxické a vyžadujú posúdenie rizika; Ak sa zámerne pridá druhý typ prvku alebo sa spôsob podávania líši, vyžaduje sa aj posúdenie rizika vrátane vanádu, kobaltu, tália, striebra, antimónu, bária, lítia, chrómu, medi, cínu, niklu atď.; tretí typ prvkov nie je žiadny Zjavné toxické prvky, žiadne jasné

Jasne definujte prvky, ktoré vyžadujú posúdenie bezpečnosti. Bárium a rubídium, ktoré majú vysoký obsah a sú vysoko detekovateľné vCistanche deserticola, sú pre ľudský organizmus nepodstatnými prvkami. Chróm, mangán, nikel a stroncium sú nevyhnutné stopové prvky pre ľudské telo. Stopové množstvoPrvky potrebujú udržiavať dynamickú rovnováhu v ľudskom tele. Príliš veľa alebo príliš málo príjmu bude mať vplyv na fyzické zdravie a prvky bária, chrómu a niklu je potrebné vyhodnotiť z hľadiska bezpečnosti v špecifických prostrediach liekov. Napríklad hlavnou funkciou chrómu je trojmocný chróm kumožňujú normálne fungovanie inzulínu. Ak však prijmete príliš veľa chrómu, trojmocný chróm sa premení na šesťmocný chróm.Šesťmocný chrómje vysoko toxický a môže spôsobiť rôzne patologické zmeny v ľudskom organizme a dokoncarakovina.[10-13]. Preto sa okrem obsahu prvkov ťažkých kovov uvedených v liekopise uvádza aj obsah iných prvkov vCistanche deserticolaby tiež mali upútať pozornosť.

4. Záver

V tejto štúdii je 37 anorganických prvkov vCistanche deserticolasa kvantitatívne analyzovali hmotnostnou spektrometriou s mikrovlnným digesciou indukčne viazanou plazmou a bola zavedená metóda na stanovenie 37 anorganických prvkov v Cistanche deserticola. Táto metóda má výhody jednoduchosti, rýchlosti a presnosti a možno ju použiť na stanovenie obsahu 37 anorganických prvkov v Cistanche deserticola.

LITERATÚRA

[1] Ch. P (2020) zväzok Ⅰ (Čínsky liekopis 2020 vydanie. Časť 1) [S]. 2020:103.

[2] LIU HM, ZHAO Y, YU XM a kol. Analýza kvality a rôzne miesta v

Čína[J]. Sci Technol Food Ind, 2023, 44(8): 341-350.

[ 3 ] Aplikácia ZHANG a dávka Cistanche deserticola[J]. Jilin Chin Med (Lin čínska medicína), 2022, 42(8):966⁃969.

[4] GUO M, HUANG Y, CHEN X a kol. Charakteristiky distribúcie minerálnych prvkov v púšti s rôznou zárodočnou plazmou podľa ＩＣＰ⁃ＭＳ［J］］. Spectrosc Spectr Anal (Spectroscopy and Spectral AnalysisAnalysis), 2012, 42(8): 2452-2455.

[ 5 ] TU PF, JIANG Výskum herbológie Cistanche deserticola[J]. China J Chin Mater Med (Čínsky časopis tradičnej čínskej medicíny), 2022, 47 (20): 5670⁃5679.

[ 6 ] WANG Y Korelačná analýza anorganických prvkov v Cistanche d Eserticola v Gansu Ｐｒｖｅｃｅｋｙｅｅｅｅｅｅｅｙｅｅｙｅｅｙｅｅｅｅｅｅｅｅｅｎｅ z Health J. Insp inšpekcia), 2019, 32(6): 645⁃650, 654.

[7] FENG D, DUAN H, LV YN, a kol. Aplikácia Cistanche v zdravej výžive v Číne[J]. Food Sci Technol (Food Science and Technology), 2019,46(12):76⁃81．

[8] ＷＵＺH Ｙ, ＬＩＵＬＹＹ. národ 16 prvkov vzácnych zemín v tradičnej čínskej medicíne pomocou mikrovlnného trávenia a ICP⁃MS[J]. Hydrometalurgia, 2002, 41(3):278-281.

[ 9 ] ZHANG G organický prvokｍｍｎｔｔｎｅＱｅｎｏａ od ＩＣＰ⁃ MS［J］. FoodInd (Potravinársky priemysel), 2022, 43(5): 318-322.

[10] XU QK, WEI P, GUO ZH a kol. Stanovenie 37 stopových elｍｍｎｔｓｎｎｌｐｔｅｋｋｙ viac indukčne viazaných

Plazmová hmotnostná spektrometria[J]. Daily Use Chem Ind. Industry), 21, 51 (3): 256⁃264.