Predbežná štúdia o chemických zložkách Cistanche Deserticola v Sin-ťiangu

Kontakt: Audrey Hu Whatsapp/hp: 0086 13880143964 E-mail:audrey.hu@wecistanche.com

Intro

Cistanche salsa(C.A.Mey.) je mäsitá stonkaCistanche deserticola, tiež známy ako Grand Rue, pozdĺžna Rue a Ground Sealwort. Je distribuovaný v púštnej oblasti Gobi. Je tiež známy ako "púštny ženšen", pretože má funkcie prospešného pre obličky, posilňovania jangu, tonifikácie esencie a krvi, predĺženia života atď. Japonskí vedci študovali a hlásili chemické zložky Cistanche deserticola vo Vnútornom Mongolsku, ale neexistuje žiadna správa o chemických zložkách Cistanche deserticola v Sin-ťiangu. Študovať a porovnávaťCistanche deserticola, Xinjiang Medical College vykonala určitú prácu na extrakcii a oddelení chemických zložiek od bylínCistanche deserticolakúpila ho liečivá stanica v tejto oblasti a získala dva druhy kryštálov, a to Crystal I, Crystal II a nejaký biely pevný prášok. Kryštál I je identifikovaný ako D-Mannitol a Crystal II ako β-sitosterol stanovením bodu topenia, infračervenou spektroskopiou, tenkovrstvovou chromatografiou a štandardnými referenčnými metódami, ale biely pevný prášok nebol ďalej identifikovaný kvôli jeho malému množstvu.

Experimentálna časť

Teplota topenia bola meraná mikrotestovačom bodu topenia X4 a teplomer nebol kalibrovaný. Infračervené spektrum je infračervený spektrofotometer IR-440 (Shimadzu), metóda lisovania tabliet bromidu draselného. Typ odstredivej tenkovrstvovej chromatografie je LBC-1. Silikagél pre vrstvu kolóny bol vyrobený morskou chemickou elektrárňou Qingdao a etanol na eluáciu bol liečivý etanol. Po opätovnej destilácii sú ostatné rozpúšťadlá chemicky čisté alebo analytické čisté. TáCistanchové bylinkysú zakúpené od spoločnosti Changjizhou pre lieky.

1. Extrakcia a separácia

Bylinky boli spracované na hrubý prášok z 2 kgCistanchesurová medicína, vložte do extraktora Soxhlet a zahriate metanolom na extrakciu refluxu. Roztok metanolu sa koncentruje pod zníženým tlakom, aby sa získal extrakt, a od extraktu sa oddelila biela tuhá látka a kryštál I bol získaný opakovanou rekryštalizáciou etanolom. Zvyšné extrakty boli extrahované ropným éterom, etylacetátom a n-butanolu mnohokrát. Po koncentrovaní kyseliny octovej a kyseliny octovej pri zníženom tlaku sa vrstva kolóny oddelí silikagélom (100 sieťovinových ~ 160 ôk), eluuje sa chloroformom a etanolovým zmiešaným rozpúšťadlom (podiel etanolu sa postupne zvyšuje) a celkovo sa zhromaždí 200 frakcií, asi 80 ml na frakciu. Medzi nimi bolo 89-90 frakcií kombinovaných a koncentrovaných a rekryštalizovaných etanolom, aby sa získala jedna biela prášková tuhá látka, 48-50 frakcií bolo kombinovaných a koncentrovaných na získanie voskovej tuhej látky (asi 2,2 g) a kryštál II sa získal odstredivou tenkovrstvovou separáciou. Odstredivé podmienky separácie tenkých vrstiev sú nasledovné:

Objem vstrekovania: 0,55 g, rozpustené v 4ml CH2Cl2:

Adsorbent: silikagél GF, hrúbka 2mm

Eluent: n-hexán: 120ml, etylacetát (8:2), n-hexán: etylacetát (5:5) 80ml

Eluentový tok: sadzba 5ml / min

Čas separácie: 40 minút

Z výsledkov separácie sa odobralo celkom 15 frakcií (asi 12 ml na frakciu), z ktorých 4-6 frakcií bolo umiestnených na vyzrážanie bielych acikulárnych kryštálov, konkrétne Crystal II.

2. Hodnotenie

Krištáľ Ije biely acikulárny kryštál s teplotou topenia 169-171 °C, zmiešaný so štandardom D-Mannitol, meranie teploty topenia, teplota topenia sa neznižuje. Je blízka literárnej hodnote D-mannitolu. Infračervené spektrum bolo tiež v súlade so štandardom D-Mannitol.Krištáľ IBol identifikovaný ako D-Mannitol.

Krištáľ II, biely acikulárny kryštál, teplota topenia 139 - 141 °C, zmiešaný β-sitosterolový štandard a určil teplotu topenia zmesi, teplota topenia zmesi sa nezmenšila. Infračervené spektrum Kryštálu II a infračervené spektrum štandardu β- Sitosterol sú úplne konzistentné. Výrobok bol červeno-fialový v reakcii s koncentrovaným octom kyseliny sírovej, tmavomodrý v reakcii s 10% kyseliny fosfomolybdovej a tmavo hnedý v reakcii s vanilínovým činidlom. Kryštál II bol identifikovaný ako β- Sitosterol.

Biela prášková tuhá látka bola červeno-fialová v reakcii s koncentrovaným octom kyseliny sírovej, α- Naftolový test bol pozitívny a nerozpustný v 5% roztoku hydroxidu sodného. Vzhľadom na malé množstvo nebolo možné vykonať žiadnu ďalšiu identifikáciu.

Referencia

1. Slovník tradičnej čínskej medicíny (zväzok I), zostavil Jiangsu new medical college, Šanghajské ľudové vydavateľstvo, 1977, 896

2. Yang Xiuwei. Štúdia o chemických zložkách tradičnej čínskej medicíny proti starnutiuCistanche. Informácie o tradičnej čínskej medicíne, 1985; 2:31

3. Kobayashi Hiromi, Komatsu Junko. Časopis farmácie (japončina) 1983; 103(5)508

4. Kobayashi H, et al. Chem Pharm Bull 1984; 32(5):1729

5. Merckov index. Ed 9.745.